盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分?
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備:確定考核任務(wù)后,首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員,考核項目應(yīng)由對該項目的原理、操作、計算等整個檢驗過程熟悉的人員來完成,保證考核的順利進行。
設(shè)備準(zhǔn)備:應(yīng)配有專人對儀器設(shè)備進行日常維護和保養(yǎng),并進行定期檢定和校準(zhǔn),保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器,在試驗過程中所用到的容器都要在進行盲樣考核之前清洗干凈,必要時可以泡酸處理,洗滌干凈后方可使用。同時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn):進行分析方法確認(rèn),考核過程中使用的分析方法必須是國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素:考慮實驗室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外,還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書
隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書,我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書,越熟悉越好。對于盲樣考核來說,作業(yè)指導(dǎo)書就是方向標(biāo),會包含大量關(guān)鍵信息,需重點關(guān)注以下內(nèi)容:
(1)明確檢測的指標(biāo);
(2)樣品介質(zhì):明確樣品介質(zhì),不同樣品所采用的介質(zhì)不同,稀釋方法也不同;
(3)稀釋方法:有的會說明怎么稀釋,有的會說明稀釋到多少倍,兩種方式都必須仔細(xì)查看,按照指導(dǎo)書的要求稀釋到相應(yīng)濃度;
(4)濃度范圍:有的會說明具體的濃度范圍,有的則不會,因此在看作業(yè)指導(dǎo)書時一定要仔細(xì);
(5)結(jié)果報告:細(xì)節(jié)一定要看清楚,比如報三位有效數(shù)還是小數(shù)點后三位,要按照統(tǒng)一的規(guī)定;
(6)截止時間:一定要在截止日期,甚至具體的時間點之前完成實驗并完成上報。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書會給出可用的濃度范圍,樣品檢測中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可,但有些濃度范圍給得很寬泛,對于我們做盲樣檢測并不一定適合,那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,是否準(zhǔn)確還要進一步通過質(zhì)控樣品驗證。
5. 初步測定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求稀釋或者處理樣品,完成稀釋或樣品處理后即可測定樣品,初步確定樣品濃度。
6. 精確測定盲樣
根據(jù)初步測定的樣品濃度,進一步縮小濃度范圍,再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置,需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過確認(rèn)之后再次進行測定盲樣,這個即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗
1. 盲樣接受與儲存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實驗室,在接收盲樣時,要檢查快遞完整性,盲樣容器是否有破損,如有破損立即聯(lián)系組織方,告知其原由并請求重新寄送。
如果盲樣完好的話,我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書上的儲存方式進行儲存,不要隨意亂放,避免樣品失效影響測定。
2. 制定自身的分析計劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作,可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣,還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來結(jié)果如何?計劃用幾天時間完成?每一天的時間如何安排?
例如:這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物,考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯五種,要求將原液用超純水稀釋2000倍后進行測試,重復(fù)測定3次報平均值并計算RSD。
他的計劃為3天,第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護儀器,下午試探盲樣濃度確定曲線范圍,第二天前處理上機加走樣,最后一天整理數(shù)據(jù)出具報告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實驗人員有時候一上來就做盲樣,結(jié)果出來雜峰有干擾,目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況,大家在做樣品前一定要對試劑和耗材進行驗收。
同時,繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液,或使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制,均需采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,并同步配制足量的其他試劑溶液,以保證考核過程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開瓶及儲存
通常在盲樣考核時,主考單位提供的盲樣量不會很多,有機的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的,樣品量不會超過2mL。為保險起見,有經(jīng)驗的做法是開瓶后分成2份至2mL進樣小瓶中,一份用作測試,另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因為是金屬混標(biāo),按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時,各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近,生成砷化氫的過程受到抑制,可能是硝酸的干擾?紤]到金屬混標(biāo),砷也在硝酸中較穩(wěn)定,盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋,反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深,Z值為1.32。
分光光度法測化妝品砷,硝酸同樣干擾測定。按國標(biāo),樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過反復(fù)實驗,在不增加掩蔽劑的情況下,消化至溶液澄清后,另加入0.5~1mL硫酸,并適當(dāng)升高溫度消解至無棕色煙霧,再加水10~15mL加熱至沸。這一改進,可以有效去除硝酸干擾。
文章來源:網(wǎng)絡(luò)
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備:確定考核任務(wù)后,首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員,考核項目應(yīng)由對該項目的原理、操作、計算等整個檢驗過程熟悉的人員來完成,保證考核的順利進行。
設(shè)備準(zhǔn)備:應(yīng)配有專人對儀器設(shè)備進行日常維護和保養(yǎng),并進行定期檢定和校準(zhǔn),保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器,在試驗過程中所用到的容器都要在進行盲樣考核之前清洗干凈,必要時可以泡酸處理,洗滌干凈后方可使用。同時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn):進行分析方法確認(rèn),考核過程中使用的分析方法必須是國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素:考慮實驗室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外,還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書
隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書,我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書,越熟悉越好。對于盲樣考核來說,作業(yè)指導(dǎo)書就是方向標(biāo),會包含大量關(guān)鍵信息,需重點關(guān)注以下內(nèi)容:
(1)明確檢測的指標(biāo);
(2)樣品介質(zhì):明確樣品介質(zhì),不同樣品所采用的介質(zhì)不同,稀釋方法也不同;
(3)稀釋方法:有的會說明怎么稀釋,有的會說明稀釋到多少倍,兩種方式都必須仔細(xì)查看,按照指導(dǎo)書的要求稀釋到相應(yīng)濃度;
(4)濃度范圍:有的會說明具體的濃度范圍,有的則不會,因此在看作業(yè)指導(dǎo)書時一定要仔細(xì);
(5)結(jié)果報告:細(xì)節(jié)一定要看清楚,比如報三位有效數(shù)還是小數(shù)點后三位,要按照統(tǒng)一的規(guī)定;
(6)截止時間:一定要在截止日期,甚至具體的時間點之前完成實驗并完成上報。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書會給出可用的濃度范圍,樣品檢測中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可,但有些濃度范圍給得很寬泛,對于我們做盲樣檢測并不一定適合,那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,是否準(zhǔn)確還要進一步通過質(zhì)控樣品驗證。
5. 初步測定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求稀釋或者處理樣品,完成稀釋或樣品處理后即可測定樣品,初步確定樣品濃度。
6. 精確測定盲樣
根據(jù)初步測定的樣品濃度,進一步縮小濃度范圍,再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置,需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過確認(rèn)之后再次進行測定盲樣,這個即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗
1. 盲樣接受與儲存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實驗室,在接收盲樣時,要檢查快遞完整性,盲樣容器是否有破損,如有破損立即聯(lián)系組織方,告知其原由并請求重新寄送。
如果盲樣完好的話,我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書上的儲存方式進行儲存,不要隨意亂放,避免樣品失效影響測定。
2. 制定自身的分析計劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作,可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣,還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來結(jié)果如何?計劃用幾天時間完成?每一天的時間如何安排?
例如:這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物,考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯五種,要求將原液用超純水稀釋2000倍后進行測試,重復(fù)測定3次報平均值并計算RSD。
他的計劃為3天,第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護儀器,下午試探盲樣濃度確定曲線范圍,第二天前處理上機加走樣,最后一天整理數(shù)據(jù)出具報告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實驗人員有時候一上來就做盲樣,結(jié)果出來雜峰有干擾,目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況,大家在做樣品前一定要對試劑和耗材進行驗收。
同時,繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液,或使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制,均需采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,并同步配制足量的其他試劑溶液,以保證考核過程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開瓶及儲存
通常在盲樣考核時,主考單位提供的盲樣量不會很多,有機的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的,樣品量不會超過2mL。為保險起見,有經(jīng)驗的做法是開瓶后分成2份至2mL進樣小瓶中,一份用作測試,另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因為是金屬混標(biāo),按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時,各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近,生成砷化氫的過程受到抑制,可能是硝酸的干擾?紤]到金屬混標(biāo),砷也在硝酸中較穩(wěn)定,盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋,反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深,Z值為1.32。
分光光度法測化妝品砷,硝酸同樣干擾測定。按國標(biāo),樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過反復(fù)實驗,在不增加掩蔽劑的情況下,消化至溶液澄清后,另加入0.5~1mL硫酸,并適當(dāng)升高溫度消解至無棕色煙霧,再加水10~15mL加熱至沸。這一改進,可以有效去除硝酸干擾。
文章來源:網(wǎng)絡(luò)